ICP-MS簡(jiǎn)述
20世紀(jì)60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前
途的技術(shù)（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時(shí)由于背景光譜增強(qiáng)，光譜干擾
嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時(shí)滿足譜圖簡(jiǎn)單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的
熱點(diǎn)。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代
儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測(cè)器開(kāi)展可行性研究。Gral在70年代中期首先報(bào)道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國(guó)VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開(kāi)來(lái)。
ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，具有靈敏度高、檢測(cè)限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單，容易操作， 測(cè)定準(zhǔn)確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車(chē)、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、
化工、電池、儀表等工業(yè)部門(mén)，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來(lái)越高的要求，使材料的痕量分析
領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來(lái)越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法， 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單，檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí)，由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等，將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。
ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯
（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱(chēng)取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開(kāi)蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。
（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱(chēng)取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過(guò)的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。
（3） 熔融分解樣品：稱(chēng)取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。
從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，
以上信息由專(zhuān)業(yè)從事電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家的鋼研納克于2025/1/4 10:31:38發(fā)布
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