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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理:
當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí),熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶,結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài),而被留在液相內(nèi),在大多數(shù)情況下,先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的,于是雜質(zhì)便在熔融液中富集,這就是通常所說的“殘液”,提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離,然后對晶體進(jìn)行“發(fā)汗”, “發(fā)汗”過程與結(jié)晶過程相反,隨著溫度的升高,熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化,熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣,待發(fā)汗完畢后,物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ,如此反復(fù),待晶體 S n 純度達(dá)到要求時(shí),將其全部熔化并收集。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時(shí)三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí),降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對結(jié)晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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工業(yè)芴熔融結(jié)晶方法的適應(yīng)性:
熔融結(jié)晶方法的實(shí)質(zhì)是根據(jù)各組分之間結(jié)晶點(diǎn)的差異而對其進(jìn)行分離,這種差異越大,分離效果就越好,這就決定了凡是各組分之間熔點(diǎn)差異較大的物系,均適合用熔融結(jié)晶方法予以分離。
就工業(yè)芴來講,因?yàn)樗鼇碜韵从宛s分精餾過程中切取的窄餾分段,故各組成成分之間沸點(diǎn)相差無幾,不能再靠通常的精餾方法進(jìn)行分離,但從其所含各組分的物性特征來看,各組分之間熔點(diǎn)相差較大。這種特點(diǎn)就決定了工業(yè)芴可以用熔融結(jié)晶方法予以分離。實(shí)踐證明,對芴含量較低的工業(yè)芴,應(yīng)用熔融結(jié)晶方法的確具有很好的精制作用。
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以上信息由專業(yè)從事CAS NO 82911-69-1銷售的金精化工于2025/1/4 10:39:00發(fā)布
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